КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА I

Тема: Предмет и задачи фармацевтической химии, пути и способы их решения. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Общие реакции на подлинность лекарственных веществ. Испытания на чистоту лекарственных веществ.

1. Предмет и содержание фармацевтической химии. Терминология (лекарственное средство, лекарственное вещество, лекарственная форма, лекарственный препарат).

2. Проблемы и задачи фармацевтической химии, пути их решения.

3. Государственные положения и нормативные документы, регламентирующие качество лекарственных средств. Нормативная документация, регламентирующая качество лекарственных средств (ГФ, ОФС, ФС, ФСП). Общая характеристика НД.

4. Фармацевтический анализ, особенности. Фармакопейный и экспресс анализ.

5. Описание и растворимость. Сущность методов. Примеры.

6. Определение окраски жидкостей (2 метода). Приготовление исходных растворов (желтый раствор, красный раствор, голубой раствор). Принцип приготовления эталонов цветности. При написании ответа воспользоваться ОФС 42-0050-07 «Степень окраски жидкостей» (ГФ XII, часть 1, стр. 93)

7. Примеси. Причины недоброкачественности. Пути попадания примесей в лекарственные препараты. Специфические и неспецифические примеси. Методы определения примесей: химические, физико-химические и физические.

8. Укажите факторы внешней среды, влияющие на доброкачественность лекарственных препаратов. Ответ обоснуйте химическими реакциями. Приведите примеры.

9. Приведите химическую классификацию органических лекарственных средств. Укажите по 4 - 5 представителей каждого класса или группы.

10. Определение примесей в лекарственных препаратах. Эталонный и безэталонный метод определения. (Рассмотрите на примере эталонного и безэталонного метода определения примеси хлорид иона).

11. Дайте определение фактора эквивалентности, молярной массе эквивалента, титра, титра по определяемому веществу, молярности. Приведите формулы расчета, единицы измерения. Где используется титр титранта по определяемому веществу?

12. Титрованные растворы. Способы приготовления. Способы установления титра титрованных растворов. Расчет поправочного коэффициента. Примеры.

13. Испытания на примесь мышьяка в лекарственных препаратах. Метод 1. Метод 2. Химизм реакций, аналитические эффекты. Результат испытаний.

14. Испытания на допустимые примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов, в лекарственных препаратах. Химизм, условия проведения. Аналитический эффект. Устранение мешающих ионов. Эталонные растворы.

15. Испытания на примеси солей железа, кальция, солей аммония в лекарственных препаратах. Химизм, условия проведения. Аналитический эффект. Устранение мешающих ионов. Эталонные растворы.

16. Общие реакции на подлинность ионов натрия, калия, магния, кальция, цинка, серебра, железа (II), ионов железа (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе позволяющие отличить ионы железа (II) и железа (III). Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.

17. Общие реакции на подлинность ионов висмута (III), алюминия (III). Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.

18. Общие реакции на подлинность хлорид, бромид, иодид, фосфат и сульфат ионов. Бромиды, йодиды, фосфаты при взаимодействии с раствором серебра нитрата образуют желтые (желтоватые) осадки. Приведите реакции, с помощью которых можно различить эти анионы. Напишите химизм, аналитический эффект, условия проведения.

19. Общие реакции на подлинность фторид, нитрат, нитрит ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе, позволяющие отличить нитраты и нитриты. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.

20. Общие реакции на подлинность карбонат- и гидрокарбонат- ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.

21. Общие реакции на подлинность фосфат, фторид ионов. Приведите реакции, используемые в фармацевтическом анализе. Химизм, аналитический эффект, условия проведения.

22. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании нитроксалина согласно указанию ФС 42-1854-88 «... Около 0,5 г  препарата (точная масса)  сушат при температуре от 100 до 105 ⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 45,9231 г. Выполнить расчет и представить результаты.

23. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Мезапама» согласно указанию ФС 42-2739-90 «... Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 50⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 25,5232 г. Выполнить расчет и представить результаты.

24. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Адапрамина»  согласно  указанию  ФС «... Около  0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100- 105 0С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 35,5632 г. Выполнить расчет и представить результаты.

25. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Декстрозы» согласно указанию ФС 42-2419-86 «... Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при температуре от 100 − 105⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 10,0 % (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.

26. Промоделируйте определение потери в массе при высушивании «Натрия хлорида» согласно указанию ФС 42-2572-95 «... Около 1,0 г препарата (точная масса) сушат  при  температуре от 110⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5% (ГФ ХI, вып. 1, с. 176)». Точная масса пустого бюкса − 34,5631 г. Выполнить расчет и представить результаты.

27. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Кислота никотиновая», согласно указанию НД (ФС-42-0263-07): «... Сульфатная зола из 1  г  препарата  (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с.115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате − ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная  масса пустого тигля − 31,9568 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.

28. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Декстроза», согласно указанию НД: «... Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ  ХII,  часть  1,  с.  115)  и  должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате − ГФ ХII, часть 1, с. 121)». Точная масса пустого тигля − 23,9543 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.

29. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Адапрамин», согласно указанию НД: «... Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с. 115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы с 2 мл эталонного раствора Б (не более 0,001% в препарате − ГФ ХII,  часть 1,  с. 121)». Точная  масса пустого тигля − 43,6343 г. Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.

30. Промоделируйте определение сульфатной золы и тяжелых металлов в препарате «Мезапам», согласно указанию НД: «... Сульфатная зола из 1 г препарата (точная масса) не должна превышать 0,1% (ГФ ХII, часть 1, с. 115) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате −  ГФ ХII, часть 1, с. 121)». Точная масса пустого тигля − 34,0053 г.

Дайте подробное описание методики анализа. Результаты расчета сульфатной золы представить в цифрах.

31. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. При установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 0,1543 г натрия карбоната израсходовано 30 мл приготовленного раствора хлористоводородной кислоты, на 0,1539 г 29,95 мл, на 0,1594 г 31,05 мл. Было изготовлено 1 л 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, израсходовано на анализ 170 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М хлористоводородной кислоты используют 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19).

32. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор калия бромата, если на установление титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл приготовленного раствора израсходовано 25,55; 25,60; 25,65 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия. Было приготовлено 1 л 0,1 М раствора калия бромата, потрачено на анализ 100 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора берут 2,80 г калия бромата.

33. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствора йода. Если на установлении титра (ГФ ХII, часть 1) на 25 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 М) израсходовано 24,30, 24,40, 24,30 мл 0,1 М раствора йода. Было приготовлено 2 л 0,1 М раствора йода, израсходовано на анализ 150 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора йода берут 13 г кристаллического йода и 36 г калия йодида.

34. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствора йода. Если на установлении титра по ГФ ХII, часть 1 на 25 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 М) израсходовано 25,35, 25,45, 25,35 мл 0,1 М раствора йода. Было приготовлено 1 л 0,1 М раствора йода, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора йода берут 13 г кристаллического йода и 36 г калия йодида.

35. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1 М раствор аммония роданида, если на установлении титра по методике ГФ ХII, часть 1 на 25 мл 0,1 М раствора серебра нитрата израсходовано 26,05; 26,00; 26,00 мл приготовленного раствора роданида аммония. Было приготовлено 1 л раствора, израсходовано на анализ 80 мл. Для приготовления 1 л 0,1 М раствора было взято 7,7 г аммония роданида.

36. Предложите возможные методы идентификации хлоридов и иодидов при совместном присутствии. Напишите химизм реакций и укажите их аналитическое значение.

37. Опишите качественный фармацевтический функциональный анализ фенолов с использованием реакций образования ауриновых красителей. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты (на примере фенола, тимола, резорцина).

38. Вода очищенная. Фармацевтический анализ. Требования к качеству. Определение примесей. Химизм, условия, аналитические эффекты. При выполнении данного задания использовать ФС-42- 2619-97 «Aqua purificata».

39. Укажите качественный и количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих спиртовый гидроксил. Химизм, условия проведения.

40. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием окислительно-восстановительных реакций: реакция серебряного зеркала, с реактивом Фелинга и с реактивом Несслера. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.

41. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с фенолом, хромотроповой кислотой, салициловой кислотой. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.

42. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу с использованием реакций конденсации с первичными ароматическими аминами, 2,4-динитрофенилгидразином, гидроксиламином. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.

43. Укажите количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих альдегидную группу. Химизм, условия проведения.

44. Укажите качественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих карбоксильную группу и их солей. Химизм, условия проведения, аналитические эффекты.

45. Укажите количественный фармацевтический функциональный анализ лекарственных веществ, содержащих карбоксильную группу и их солей. Химизм, условия проведения.

46. Опишите метод определения азота в органических лекарственных препаратах (метод Кьельдаля) ГФ ХI (вып. 1). Сущность метода. Применение в фармацевтическом анализе. Формулы расчета. Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения (на примере метионина).

47. Формольное титрование (по Серенсену) в анализе лекарственных форм содержащих аминокислоты (на примере кислоты глутаминовой и метионина). Титрант, индикаторы, химизм, условия проведения.

48. Укажите типы реакций, наиболее часто приводящие к изменению веществ под влиянием факторов окружающей среды (окисление, гидролиз, выветривание, конденсация и пр.). Кинетика реакций. Возможность прогнозирования сроков годности на основании метода «ускоренного старения» (уравнение Вант - Гоффа, Аррениуса).

49. Укажите пути решения проблем стабильности (повышение требований к чистоте исходных соединений, стабилизация лекарственных форм).

50. Какие реакции обнаружения ковалентно-связанной серы можно использовать в анализе серосодержащих лекарственных веществ? Ответ подтвердите уравнениями химических реакций, укажите аналитический эффект.

КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА II

Тема: Возможности применения в фармацевтическом анализе титриметрических, физических и физико-химических методов анализа.

1. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата сульфазина серебряная соль (ФС 42-1954-89).

Методика: 0,01 г препарата растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного и прибавляют 8 мл спирта 95 %.

0,005 мл полученного раствора (5 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil » размером 10 10 см. Рядом в качестве стандартного образца вещества-свидетеля наносят 0,005 мл раствора сульфазина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт н - бутиловый - аммиака раствор концентрированный (15:3) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 минут и просматривают в УФ свете при  254  нм.  На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться только одно пятно сульфазина, расположенное на уровне пятна СОВС.

2. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата стрептоцид растворимый (ФС 42-2936-92).

Методика: 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды и добавляют 8 мл спирта 95%. 0,005 мл полученного раствора (50 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5 10 см рядом в качестве свидетеля (1 и 2 соответственно) 0,01% раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) стрептоцида в ацетоне. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 3 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей спирт бутиловый нормальный-вода-аммиака раствор концентрированный-спирт 95% (85:10:10:20) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 20 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. На хроматограмме испытуемого препарата должно появиться не более двух посторонних пятен. Пятно примеси стрептоцида не должно превышать по совокупности величины и интенсивности расположенного на том же уровне пятна СОВС 1  (не более 4,0% в препарате), пятно примеси с R_S 1 по стрептоциду растворимому не должно превышать по совокупности величины и интенсивности пятна СОВС 2 (не более 1,5% в препарате).

3. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при  определении  чистоты  препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88) на наличие в нем примеси теофиллина.

Методика. На линию старта  пластинки  «Sorbfil»  размером  7,5 10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом  0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества  свидетеля (СОВС) теофиллина. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый-спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается 2 пятна, соответствующие кислоте никотиновой и основанию препарата (в порядке возрастания подвижности). Любое постороннее пятно не должно по величине и интенсивности превышать пятна СОВС (посторонних примесей не более 0,5% в препарате).

4. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении подлинности препарата ксантинола никотинат (ФС 41-2596-88).

Методика. 0,25 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 4 мл спирта метилового и перемешивают. На линию старта пластинки «Sorbfil» размером 7,5 10 см наносят 0,01 мл (500 мкг) раствора препарата и рядом 0,01 мл (2,5 мкг) раствора стандартного образца вещества свидетеля (СОВС) кислоты никотиновой. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 5 мин, помещают в камеру со смесью спирт н-бутиловый- спирт метиловый-аммиака раствор концентрированный-хлороформ (8:9:6:14) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. На хроматограмме анализируемого образца наблюдается пятно основания препарата и пятно кислоты никотиновой, расположенное на уровне пятна СОВС.

5. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение.

Понятие величин R_f и R_s . Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата мезапам (ФС 42-1318-83).

Методика. 0,05 г препарата растворяют в 100 мл хлороформа. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают. 0,01 мл полученного раствора (0,2 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil» размером 5 15 см в качестве свидетеля. 0,05 г препарата растворяют в 2,5 мл хлороформа. 0,01 мл полученного раствора (200 мкг) наносят на линию старта пластинки «Sorbfil». Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе в течение 2 мин, а затем помещают в камеру со смесью растворителей гексан-диэтиламин-бензол (80:15:5) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и просматривают в УФ-свете при 254 нм. Пятно примеси на хроматограмме препарата не должно превышать пятна свидетеля по совокупности величины и интенсивности окрашивания.

6. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s. Нарисуйте хроматограмму, полученную при определении чистоты препарата тобрамицина сульфат для инъекций.

Методика: 0,01 г препарата растворяют в  10  мл дистиллированной воды, 2 мкл полученного раствора наносят микропипеткой на линию старта пластинки «Силуфол». Одновременно на ту же пластинку наносят на расстоянии 1,5-2,0  см 2 мкл 0,1% раствора ГСО тобрамицина. Пластинку с нанесенными пробами высушивают в сушильном шкафу при t⁰ от + 105  до + 110⁰С  или в токе горячего воздуха в течение  5  минут,  а затем помещают в камеру с системой растворителей хлороформ- метиловый спирт-аммиак водный 25% в соотношении 1:3:2 и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат в сушильном шкафу при t⁰ + 105 до + 110⁰С повторно в течение 5 минут и проявляют нингидрином. Хроматограмму опрыскивают 1% раствором нингидрина в н - бутиловом спирте и нагревают при 105⁰С в течение 2 минут.

На полученной хроматограмме основное пятно испытуемого препарата должно соответствовать по положению основному пятну ГСО тобрамицина.

7. Приведите характеристику тонкослойной хроматографии (ТСХ). Сущность метода. Разновидности ТСХ. Назначение. Понятие величин R_f и R_s .

Нарисуйте хроматограмму, полученную согласно следующей методике: « ... По 0,1 г препарата и  стандартного  образца  вещества свидетеля (СОВС) L -изолейцина, растворяют в 10 мл воды. По 0,001 мл (10 мкг) каждого раствора наносят на линию старта стеклянной пластинки размером 5 15 см с закрепленным слоем силикагеля марки КСК  или  пластинки  «Силуфол» размером 5 15 см. Пластинку с нанесенными  пробами  высушивают на воздухе в течение 10 минут, а затем помещают в камеру со смесью растворителей: спирт изопропиловый- этилацетат-вода-аммиака раствор концентрированный в соотношении 40:40:32:13,6 и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 минут. Затем пластинку опрыскивают раствором нингидрина в ацетоне и нагревают в сушильном шкафу при 86⁰С в течение 10 минут.

На хроматограмме испытуемого препарата появляется пятно на уровне СОВС – L - изолейцина ».

8. Рефрактометрия. Сущность метода (закон преломления). Факторы, влияющие на показатель преломления. Основные блоки рефрактометра. Преимущества метода.

9. Применение рефрактометрического метода в фармацевтическом анализе (установление подлинности, оценка чистоты, количественное определение). Расчет количественного содержания по рефрактометрическому фактору, по таблице. Учет температуры. Привести примеры.

10. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0005% раствора нитроксалина в смеси спирт 95%-буферный раствор с pH 9,18 в области от 220 до 550 нм имеет максимумы поглощения при 249±2 нм, 341нм±3нм, 452,5±3 нм и два плеча от 228 до 238 нм и от 258 до 268 нм.

11. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора ксантинола никотината в 0,1М растворе кислоты хлористоводородной в области от 250 до 275 нм имеет плечо в интервале от 252 до 264 нм и максимум поглощения при 267 нм 2нм.

12. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0025% раствора карбидина в воде в области от 220 до 400 нм имеет максимумы поглощения при 239  нм 2нм и при 266 нм 2нм.

13. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисовать УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 220 до 280 нм имеет максимум поглощения при 230 нм 2нм и плечо от 248 до 252 нм.

14. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

Нарисуйте УФ-спектр 0,0008% раствора мезапама в спирте 95% в области от 300 до 400 нм имеет максимум поглощения при 358  нм 2нм и минимум при 310 нм 2нм.

15. Спектрофотометический метод определения лекарственных веществ (СФМ) в УФ-области. Сущность метода (основной закон светопоглощения и практический вывод). Причины отклонений от закона поглощения. Применение СФМ в УФ-области в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

В ФС 42-2372-93 при определении подлинности препарата указано: “ ... Ультрафиолетовый спектр 0,0025%  раствора препарата в воде в области от 220 до 400 нм имеет максимумы поглощения при 239 нм + 2 нм и при 295 нм + 2 нм и минимум поглощения при 266 нм + 2 нм. Нарисуйте соответствующий описанию УФ - спектр.

16. Фотоэлектроколориметрический метод анализа лекарственных веществ (ФЭК). Сущность метода. Применение ФЭК в фармацевтическом анализе (подлинность, чистота, количественное определение. Достоинства метода.

17. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Угол вращения 2% водного раствора норадреналина гидротартрата составляет – 0,22⁰. Измерение проводили в трубке длиной 1 дм. Содержание воды в препарате 5%. Рассчитайте удельное вращение препарата. Оцените доброкачественность препарата, если по ГФ Х удельное вращение норадреналина гидротартрата составляет от –10⁰ до – 12⁰ .

18. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения. Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество ментола по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –4,8^о. Длина кюветы 10,05 см. Удельное вращение должно быть от –49 до –51^о.

19. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество кислоты сульфокамфорной по данному показателю, если средний угол вращения 5% водного раствора равен –2,2^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –20 до –24^о.

20. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен +8,4^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от +41 до +44^о.

21. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Задача. Рассчитать удельное вращение и оценить качество камфоры по данному показателю, если средний угол вращения 10% спиртового раствора равен –8,3^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –39 до –44^о.

22. Поляриметрия. Сущность метода. Применение в фарманализе. Расчет величины удельного вращения.

Рассчитать удельное вращение и оценить качество кислоты сульфокамфорной по данному показателю, если средний угол вращения 5% водного раствора равен –2,2^о. Длина кюветы 200,01 мм. Удельное вращение должно быть от –20 до –24^о.

23. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Сущность метода. Основные блоки прибора и их назначение. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.

24. Каким образом проводят качественный анализ (указать методы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.

25. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ВЭЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.

26. Газожидкостная хроматография (ГЖХ). Сущность метода. Основные узлы, их характеристика. Преимущества метода по сравнению с другими хроматографическими методами. Применение в фармацевтическом анализе.

27. Каким образом проводят качественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.

28. Каким образом проводят количественный анализ (указать методы) методом ГЖХ. Привести примеры с иллюстрациями.

29. В препарате «Дигитоксин» рассчитайте количественное содержание вещества в субстанции.

Методика определения. Около 0,02 г препарата (точная масса), высушенного при температуре 100-105°С, растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл, 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем 95% этанолом до метки. К 5 мл  полученного раствора прибавляют 5 мл раствора натрия пикрата, выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Оптическая плотность полученного раствора при длине волны 495 нм и толщине слоя 10 мм равна 0,880. – 286. Точная масса препарата 0,0200.

30. В препарате «Кислота фолиевая» определяют поглощающие примеси: 0,001% раствор кислоты фолиевой в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида имеет максимумы поглощения при длинах волн 256, 283 и 365 нм. Отношение =2,8. Рассчитайте, какая должна быть оптическая плотность при длине волны 256 нм, если при λ=365 нм она равна 0,260.

31. Рассчитайте метилтестостерона, если оптическая плотность равна 0,540 при длине волны 240 нм, концентрация исследуемого раствора 0,001% в 95% этаноле, толщина слоя 10 мм.

32. Рассчитайте количественное содержание левомицетина стеарата в субстанции.

Методика определения. Около 0,04 г (точная масса) препарата растворяют в 95% этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор А). 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора этанолом до метки (раствор Б). определяют оптическую плотность полученного раствора Б на спектрофотометре при длине волны 272 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность 0,002% раствора стандартного образца левомицетина стеарата при длине волны 275 нм.

Оптические плотности испытуемого и стандартного растворов равны соответственно 0,360 и 0,400. точная масса препарата – 0,0369 г.

33. Рассчитайте концентрацию цианокобаламина в %.

Методика определения. Около 0,1 г (точная масса) препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 361 нм в кювете с толщиной слоя  10  мм.  Раствор  сравнения  –  вода. – 207. Содержание цианокобаламина пересчитывают на сухое вещество. Содержание влаги в нем 12%, оптическая плотность – 0,341, точная масса препарата – 0,1000 г.

34. Рассчитайте концентрацию гексаметилентетрамина, если коэффициент преломления равен 1,3668. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов гексаметилентетрамина приведен в таблице.

35. Рассчитайте концентрацию анальгина, если коэффициент преломления равен 1,3716. Коэффициент преломления воды 1,3330. Фактор показателей преломления растворов анальгина приведен в таблице.

36. Рассчитайте концентрацию натрия салицилата при 20°С, если ее показатель преломления измеренный при 25°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

Фактор показателей преломления растворов натрия салицилата приведен в таблице.

37. Рассчитайте концентрацию натрия бензоата при 20°С, если

ее показатель преломления измеренный при 12°С равен 1,3490. Коэффициент преломления воды 1,3330.

Фактор показателей преломления растворов натрия бензоата приведен в таблице.

38. Потенциометрическое титрование в анализе лекарственных веществ. Сущность метода.

39. Осадительное титрование: аргентометрия, меркуриметрия. Основы методов. Условия проведения. Химизм. Титранты. Индикаторы. Привести примеры.

40. Кислотно-основное титрование: ацидиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

41. Кислотно-основное титрование: алкалиметрия в водной среде. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

42. Кислотно-основное титрование: косвенная (заместительная нейтрализация). Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

43. Кислотно-основное титрование: оксимный метод. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

44. Титрование в среде неводных растворителей: ацидиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Привести примеры.

45. Титрование в среде неводных растворителей: алкалиметрия. Растворители, индикаторы, титрант. Привести примеры.

46. Окислительно-восстановительное титрование: йодиметрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

47. Окислительно-восстановительное титрование: йодхлорометрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

48. Окислительно-восстановительное титрование: броматометрия. Основа метода. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

49. Комплексонометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Привести примеры.

50. Нитритометрия. Условия проведения. Химизм. Титрант. Индикаторы. Методы установления точки эквивалентности. Привести примеры.